82469-79-2/丁酰檸檬酸三正己酯的制備方法

背景及概述^[1]

丁酰檸檬酸三正己酯可用作醫(yī)藥合成中間體。

制備^[1]

丁酰檸檬酸三正己酯制備如下：

1）向裝有攪拌器，浸入式溫度計(jì)，亞表面氮?dú)鈬娚涔芎蛶Ю淠鞯陌屠滋夭都鞯?升四頸燒瓶中加入330克正己醇，180克檸檬酸和50毫升庚烷。將反應(yīng)物料用加熱套加熱至回流（約120℃），并加入1.5克鈦酸四正丁酯酯化催化劑。將反應(yīng)物料在120-140℃下酯化直至酸度小于2mgKOH/g酸度。使用真空泵將壓力降低至20mmHg，從而蒸餾掉過(guò)量的正己醇和庚烷共沸物。然后將含酯的反應(yīng)物質(zhì)用130-140℃的溫度和完全真空的新鮮蒸汽汽提，直至通過(guò)氣相色譜分析檢測(cè)不到殘留的正己醇。

2）將含酯的反應(yīng)物料冷卻至90℃，并在攪拌下滴加0.4克濃硫酸。在攪拌下逐滴加入正丁酸酐（166克），保持酰化溫度在90-110℃之間。攪拌酰化反應(yīng)混合物并使其進(jìn)行2小時(shí)以制備酰化酯。反應(yīng)質(zhì)量。在110℃下通過(guò)真空蒸餾除去副產(chǎn)物丁酸。

3）將酰化酯反應(yīng)物料冷卻至70℃并用足量的含有10％碳酸鈉水溶液的中和溶液中和至pH10。潷析水層，用250ml水洗滌含酰化酯的有機(jī)產(chǎn)物層一次。在70℃下滴加含有4克30％過(guò)氧化氫和4克硅酸鎂的漂白和拋光溶液。使漂白/拋光步驟在70℃下繼續(xù)30分鐘。然后通過(guò)使用全真空的卡爾費(fèi)休滴定將漂白和拋光的酰化酯物質(zhì)脫水至小于0.1％的水含量。過(guò)濾該酰化酯物質(zhì)以除去硅酸鎂。獲得488克無(wú)色（20APHA）和無(wú)氣味產(chǎn)物的量，測(cè)定值為99.8％。

應(yīng)用^[2-3]

丁酰檸檬酸三正己酯應(yīng)用舉例如下：

1）制備一種建筑裝飾防火材料，該防火材料，由以下按照重量份的原料組成：丁酰檸檬酸三正己酯14-22份、電石渣3-11份、水玻璃12-20份、乙酸5-10份、鈦白粉27-35份、聚苯乙烯樹(shù)脂19-27份。本發(fā)明通過(guò)水玻璃與聚苯乙烯樹(shù)脂的相互作用，丁酰檸檬酸三正己酯處理電石渣、鈦白粉以及進(jìn)行微波處理，上述物料混合后再加入乙酸微波處理等步驟制得的防火材料，具有輕質(zhì)、防火、遇明火不燃燒、無(wú)煙、無(wú)毒、無(wú)滴落，抗腐蝕、耐老化；使用溫度圍廣，導(dǎo)熱系數(shù)低，隔熱性能好，并具有良好的抗水性和水氣滲透性，是良好的環(huán)保保溫節(jié)能材料，燃燒性能達(dá)到GB8624-2006《建筑材料及制品燃燒性能分級(jí)》標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)，能夠滿足建筑墻體外墻建筑要求。

2）制備一種PVC復(fù)合材料及其制備方法，屬于塑料技術(shù)領(lǐng)域，所述PVC復(fù)合材料由以下組分組成：PVC；環(huán)氧樹(shù)脂；乙烯-醋酸乙烯共聚物；丁苯橡膠；聚乙烯醇；丁酰檸檬酸三正己酯；過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔戊酯；N-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；N，N，-雙(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6-己二胺；β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯；乙烯基三過(guò)氧化叔丁基硅烷；碳纖維；氟化鎂納米顆粒；二堿式亞磷酸鉛；苯乙烯-丙烯晴共聚物；十二烷基苯磺酸鈉；硼酸鈉；碳酸氫鈉；硒化鉬納米顆粒；氧化銦錫納米顆粒；鍺納米顆粒；富勒烯；銅銦鎵硒納米顆粒；熒光粉；氧化鈣；多壁碳納米管。

主要參考資料

[1] US2006094894 Acylated esters

[2] CN201710894504.6一種PVC復(fù)合材料及其制備方法

[3] CN201610987781.7一種建筑裝飾防火材料及其制備方法和應(yīng)用