7411-49-6 / 3,3′-二氨基聯苯胺的應用

背景及概述^[1][2]

硒試劑簡稱DAB，學名3，3’一二氨基聯苯胺，在酸性介質中與Se( W ) 生成黃色莖叮硒腦DAB 是一種堿，在空氣中迅速變暗，其鹽酸鹽為白色針狀物，溶于水，其鹽酸鹽的水溶液可作顯色液。3，3'-二氨基聯苯胺(DAB)的用途十分廣泛，被大量應用于化學、生物化學、材料等研究領域。目前，在航空航天和軍工發達的國家，DAB被開始重點研究并用作制備高檔高分子材料的單體，主要用于合成耐熱的高分子樹脂和合成纖維，但其作為顯色劑在分析化學領域的應用僅見于硒的光度法測定。

結構

應用^[1][3][4][5]

3，3'-二氨基聯苯胺(DAB)的用途十分廣泛，被大量應用于化學、生物化學、材料等研究領域。其應用舉例如下：

1. 用于檢測食品中雙乙酰含量。

將3，3'-二氨基聯苯胺作為柱前衍生化試劑用于樣品中雙乙酰含量的準確檢測，并給出以HPLC法來測定食品(尤其是酒類樣品)中雙乙酰含量。檢測原理如下：

具體實現步驟如下：

(1)1-5mM 3，3'-二氨基聯苯胺(DAB)水溶液0.2-1.0mL加入1.8-6.0mL待測樣品中，混勻后25-50℃下反應15-30min；

(2)反應完成的樣品以0.22μm濾膜過濾，濾液以HPLC檢測。3，3'-二氨基聯苯胺作為衍生化試劑檢測雙乙酰，反應在室溫下5-10min即可進行完全，對pH值依賴性較小，與之前報道過的衍生化試劑相比，具有操作簡便、快捷的優勢。

2. 硒試劑光度法直接測定銻產品中硒。

利用硒在750～800°C焙燒時定量升華并被碳酸鈉-氧化鎂捕集的原理直接消除銻等基體干擾，經用鹽酸將Se (Ⅵ)轉化為Se(Ⅳ)后，直接顯色測定。方法操作簡單，環境污染少，經樣品驗證，測定結果滿意。本法適用于銻產品中硒質量分數為0. 001%～0. 1%的測定。

3. 合成聚2，2’-5，5’-苯并咪唑及聚2，5-苯并咪唑。

方法包括如下步驟：

(1)以多聚磷酸(Polyphosphoricacid，PPA)(化學純，含量：P2O5≥80.0wt％)為溶劑進行縮聚反應，向一定體積圓底燒瓶中加入一定量上述PPA，在氮氣保護下(流速：40-50mL/min)，加熱攪拌升溫至140℃，緩慢加入一定量的3，3′-二氨基聯苯胺(DAB·4HCl·2H₂O，97wt％)，使3，3′-二氨基聯苯胺溶解于PPA且其中含有的HCl氣體揮發完全，緩慢加入等物質的量的間苯二甲酸(化學純，≥99wt％)；

(2)攪拌混合完全后，將混合液體轉移到微波爐中，首先程序升溫至170℃反應0～60min，然后程序升溫至200℃反應40～160min，微波功率為300～500W；

(3)反應產物趁熱倒入去離子水中，靜置10～15h，水洗至接近中性，加入飽和碳酸氫鈉溶液中和；

(4)減壓抽濾，水洗多次(n≥3)，無水乙醇(分析純，含量：CH₃CH₂OH≥99.7wt％)洗多次(n≥3)；

(5)100～140℃干燥24～36h；

(6)研磨成粉末，待用。

4. 制備一種緩釋型煙氣脫硝劑。

以3，3′-二氨基聯苯胺、3，4-二氨基苯甲酸及間苯二甲酸為前驅物，以多聚磷酸為溶劑，在紫外光照射下，低溫催化合成聚苯并咪唑共聚物，再對尿素進行包覆，具體包括如下步驟：

1）將3，3′-二氨基聯苯胺、3，4-二氨基苯甲酸，間苯二甲酸，氮氣保護下攪拌溶解于多聚磷酸溶劑中，緩慢加熱至120℃，保持溫度24 h，然后冷卻至室溫；

2）將尿素和十二烷基苯磺酸鈉溶解于水中，然后用注射器逐滴加入1）中溶液，同時氮氣鼓泡攪拌；

3）將2）中所得顆粒過濾、低溫干燥，即得緩釋型煙氣脫硝劑。

主要參考資料

[1] 王雪瑩, 薄鳳英. 硒試劑光度法測定鋼鐵及加硒碘鹽中的微量硒[J]. 化學分析計量, 2001, 10(1): 18-20.

[2] 郭漢城, 鐘梅芳. 硒試劑光度法直接測定銻產品中硒[J]. 理化檢驗: 化學分冊, 2000, 36(12): 566-566.

[3] 高文運;王繼宇;李恒;惠先;甘泉.3，3`-二氨基聯苯胺及其喹喔啉類似物在雙乙酰檢測方面的用途以及檢測方法CN201610497512.2，申請日20160629

[4] 何榮桓;孫寶英;趙寒梅;車全通;楊景帥.微波合成聚2，2''-5，5''-苯并咪唑及聚2，5-苯并咪唑的方法.CN200710010916.5，申請日20070410

[5] 一種緩釋型煙氣脫硝劑的制備方法.CN201610968647.2，申請日20161106