13465-60-6/硝酸鈧

【背景及概況】^[1]

硝酸鈧英文名稱為scandium nitrate，CAS號(hào)為10031-51-3，分子式為Sc(NO₃)₃，分子量：230.97；PSA：206.64000；LogP：0.85230。沸點(diǎn)83ºC at 760 mmHg。如果吸入，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。對(duì)保護(hù)施救者的忠告如下：將患者轉(zhuǎn)移到安全的場(chǎng)所，咨詢醫(yī)生，如果條件允許請(qǐng)出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場(chǎng)的醫(yī)生看。若泄露，小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所，禁止沖入下水道；若大量泄漏，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，封閉排水管道，用泡沫覆蓋，抑制蒸發(fā)，用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。

【特性】^[2][3]

硝酸鈧為無色晶體。易潮解。熔點(diǎn)150℃。可溶于水和乙 醇。其水溶液受熱則分解。高溫時(shí)分解為氧化鈧。其四水 合物為無色易潮解固體。100℃時(shí)失去全部結(jié)晶水，繼續(xù) 升溫則分解，可溶于水和乙醇。Sc(NO₃)₃·4H₂O為無色易潮解棱晶。100℃失水得無水物，易溶于水及乙醇。

【生產(chǎn)工藝】 ^[2]

將氫氧化鈧?cè)苡谙跛幔?jīng)濃縮、結(jié)晶而得硝酸鈧。

【應(yīng)用】^[4][5]

硝酸鈧是一種有機(jī)試劑，醫(yī)藥中間體。應(yīng)用舉例如下：

1. 一種NTE材料Sc₂W₃O₁₂的制備方法，其特征在于采用水熱法合成NTE材料Sc₂W₃O₁₂，所用原料為：Sc(NO₃)₃·xH₂O（分析純）、H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂·xH₂O（化學(xué)純）、HNO₃（分析純）。

制備工藝為：

1）將硝酸鈧和鎢酸銨分別配制成0.5~1mol/L和0.05~0.1mol/L的水溶液，采用雙滴法將硝酸鈧和鎢酸銨兩種水溶液按Sc³⁺∶W⁶⁺摩爾比為2∶3混合，在不斷攪拌的條件下向混合溶液加入硝酸溶液調(diào)節(jié)pH=3~5，60~80℃攪拌均勻；

2）然后將混合溶液轉(zhuǎn)入帶有聚四氟乙烯襯里的反應(yīng)釜中，在150~180℃的溫度下密封加熱10~15h，反應(yīng)完畢后，用離心機(jī)進(jìn)行離心脫水，倒掉上層清液后反復(fù)洗滌、離心3次，再于80~110℃烘干，得到前驅(qū)體；

3）將前驅(qū)體在馬弗爐中于540℃以上加熱后得最終產(chǎn)物Sc₂W₃O₁₂。

2. 含鈧擴(kuò)散陰極基材粉末原料的制備的方法，在這種制備方法中，以硝酸鈧和偏鎢酸銨為原料，檸檬酸為絡(luò)合劑，乙二醇為表面活性劑，其中Sc₂O₃占最 終粉體的質(zhì)量為1％-20％，其余為鎢；它包括以下步驟：

1）以硝酸鈧和偏鎢酸銨為原料，將其分別溶于水中，混合后加入檸檬酸和 乙二醇溶液；將混合溶液于60-90℃水浴加熱干燥，同時(shí)攪拌，直至溶液形成溶膠， 然后將溶膠于80-150℃烘干形成凝膠；

2）將此凝膠在500-550℃、大氣氣氛下，進(jìn)行加熱分解，時(shí)間為2-4小時(shí)；

3）將分解后的粉末在氫氣氣氛下進(jìn)行還原，分為兩步進(jìn)行還原處理，第一 步為500℃-600℃，保溫時(shí)間0.5～1小時(shí)，第二步還原溫度為850-1000℃，保溫時(shí)間 為1～2小時(shí)。

將用上述方法制成的摻雜鎢粉采用常規(guī)粉末冶金方法制作成多孔體，浸漬鋁酸鋇鈣后得到浸漬型氧化鈧摻雜鎢基體含鈧擴(kuò)散陰極。與普通浸漬型鈧酸鹽陰極相比，不僅發(fā)射水平有所提高，更重要的是用L1制作的陰極發(fā)射特性曲線斜率有明顯提高，這表明陰極表面的發(fā)射均勻性得到了顯著的改善。這主要是由于用亞微米尺度、氧化鈧彌散分布的摻雜鎢粉制作的基體為活性物質(zhì)的擴(kuò)散和補(bǔ)充提 供了理想的通道。用上述方法制成的摻雜鎢粉采用常規(guī)粉末冶金方法制作成多孔體，浸漬鋁酸鈣鋇后得到的浸漬型氧化鈧摻雜鎢基體含鈧擴(kuò)散陰極具有良好的發(fā)射特性可重復(fù)性。由于含鈧擴(kuò)散陰極的發(fā)射特性主要取決于氧化鈧在表面的均勻分布，采用氧化鈧摻雜鎢粉是陰極工藝和發(fā)射特性可重復(fù)性的基礎(chǔ)。

【參考文獻(xiàn)】

[1] https://baike.molbase.cn/cidian/70936

[2] 申泮文,王積濤 主編.化合物詞典.上海：上海辭書出版社.2002.第147頁.

[3] 馬世昌 主編.無機(jī)化合物辭典.西安：陜西科學(xué)技術(shù)出版社.1988.第230頁.

[4] 程曉農(nóng);朱君君;楊娟.一種棒狀Sc2W3O12負(fù)熱膨脹材料的制備方法. CN201110417769.X，申請(qǐng)日20111214

[5] 王金淑;周美玲;王亦曼;劉偉.含鈧擴(kuò)散陰極基材粉末原料的制備方法. CN200510053831.6 ，申請(qǐng)日2005031