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磷酸二苯異辛酯（C20H27O4P）為無色透明油狀液體，主要用作阻燃性增塑劑，幾乎能與主要工業(yè)用的所有樹脂和橡膠相容，與聚氯乙烯的相容性更為優(yōu)良，揮發(fā)性低、耐塞性和耐候性好，與鄰苯二甲酸酯類增塑劑配合使用，可提高制品的韌性和耐候性，用于聚氯乙烯薄膜時，可提高抗張強(qiáng)度，改善耐磨性耐濕性，在制備的過程中催化劑與三氯氧磷混合不均勻，催化劑效率低，不能夠在反應(yīng)塔中循環(huán)反應(yīng)，污染物的產(chǎn)生較多，反應(yīng)不充分，因?qū)囟燃皦毫Φ目刂撇划?dāng)，易造成生產(chǎn)安全隱患。
磷酸二苯異辛酯
分別將76.5g（0.5mol）三氯氧磷（先三氯氧磷放入預(yù)熱器中預(yù)熱，預(yù)熱溫度50-60℃，預(yù)熱的同時加路易斯酸0.75g（三氯氧磷重量的1%）、94g(1mol)苯酚、經(jīng)輸送泵輸入反應(yīng)塔中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)塔的溫度為118～120℃，真空度70～75KPa，物料在反應(yīng)塔內(nèi)反應(yīng)30分鐘后，輸入減壓反應(yīng)釜中，在塔頂達(dá)到120℃，塔底達(dá)到150℃，真空度30KPa，經(jīng)減壓蒸餾蒸出的一苯磷酰氯中間體及部分三氯氧磷回收重復(fù)利用，減壓反應(yīng)釜剩下的中間體二苯基磷酰氯183g(1mol)和異辛醇195（1.5mol）送泵輸入反應(yīng)塔中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)塔的溫度為68～70℃，真空度70～75KPa，反應(yīng)時間30分鐘，得到粗品磷酸二苯異辛酯，得到的粗磷酸二苯異辛酯在反應(yīng)釜中用3%氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌，水洗分層，減壓蒸餾至100℃，真空度為70～75KPa，得到成品磷酸二苯異辛酯，其收率為90%。
該方法中，催化劑用四氯化鈦、氯化鎂或氯化鋁代替路易斯酸，均能取得同樣的技術(shù)效果。
一、將三氯氧磷預(yù)熱至55～60℃，加入催化劑使其溶解在三氯氧磷中，然后通過輸液泵將預(yù)熱后的三氯氧磷加入反應(yīng)塔中，同時加入苯酚在100～120℃進(jìn)行反應(yīng)30～90min，反應(yīng)過程中反應(yīng)液體積增加，增加的反應(yīng)液取出進(jìn)入減壓釜內(nèi)進(jìn)行連續(xù)減壓蒸餾，蒸出的中間體一苯磷酰氯繼續(xù)返回反應(yīng)塔內(nèi)與三氯氧磷反應(yīng)，連接減壓蒸餾后，減壓釜內(nèi)得到中間體二苯基磷酰氯進(jìn)入下一步反應(yīng)；
二、將步驟一得到的中間體二苯基磷酰氯與異辛醇同時加入反應(yīng)塔內(nèi)35～65℃繼續(xù)減壓反應(yīng)60～90min，反應(yīng)后蒸除異辛醇，得到粗品磷酸二苯異辛酯；
三、將步驟二得到的粗品磷酸二苯異辛酯進(jìn)行堿洗、水洗后得到成品磷酸二苯異辛酯。
進(jìn)一步地，所述步驟一中三氯氧磷與苯酚的投料摩爾比為1:1.3-2.0，優(yōu)選投料摩爾比為1：1.55。
進(jìn)一步地，所述步驟一中催化劑為四氯化鈦、氯化鎂或氯化鋁，優(yōu)選為四氯化鈦。
進(jìn)一步地，所述步驟一中減壓反應(yīng)的真空度為70～75KPa，優(yōu)選為72KPa，反應(yīng)塔內(nèi)的反應(yīng)溫度為120℃，反應(yīng)時間為50min。
進(jìn)一步地，所述步驟一中一苯磷酰氯減壓蒸餾的真空度為60～100kPa，優(yōu)選為70～72KPa，減壓溫度為140～160℃，優(yōu)選為150℃。
進(jìn)一步地，所述步驟二中二苯基磷酰氯與異辛醇的投料摩爾比為1:1-1.3，優(yōu)選為1:1.1。
進(jìn)一步地，所述步驟二中減壓反應(yīng)的真空度為60～100KPa，優(yōu)選為70～100KPa，反應(yīng)溫度為55～60℃，反應(yīng)時間為60～70min。
進(jìn)一步地，所述步驟三中堿洗用3%-5%氫氧化鈉溶液，堿洗后再用流動水流進(jìn)行水洗，在水洗過程過程，利用酸堿測試儀對待洗的磷酸二苯異辛酯全程測試。
進(jìn)一步地，所述步驟三中水洗后減壓蒸餾除去水分，減壓蒸餾溫度為100～130℃，真空度為30～100KPa。
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