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N-甲基嗎啉是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品。它是一種優(yōu)良的溶劑、乳化劑、緩蝕劑、聚氨酯泡沫催化劑，也可以作為農(nóng)藥中間體。也用于表面活性劑、潤(rùn)滑油冷卻劑、金屬防銹劑、纖維處理劑等精細(xì)化工產(chǎn)品的合成。根據(jù)其使用原料不同主要有以下4種合成工藝：(1)嗎啉甲基化法；(2)二乙二醇法；(3)二乙二醇胺法；(4)二氯乙醚法。前3種方法要求高溫、高壓并使用催化劑，工藝條件苛刻，對(duì)設(shè)備要求高，工業(yè)生產(chǎn)難于推廣。并且，以上4種合成方法采用大量堿液和有毒試劑為原料，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、對(duì)人體造成巨大危害、對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。隨著環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和社會(huì)要求的日益提高，以采用無(wú)毒無(wú)害原料、綠色溶劑為代表的綠色合成化學(xué)已成為國(guó)內(nèi)外研究的焦點(diǎn)。
NMM是一種雜環(huán)叔胺，是一種重要的精細(xì)化工原料，它可用作聚氨酯泡沫生產(chǎn)的催化劑、醫(yī)藥合成和有機(jī)合成的催化劑，還可用于合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、乳化劑、腐蝕抑制劑等精細(xì)化工產(chǎn)品，也可作為溶劑、萃取劑和聚氨酯涂料固化劑。
方法1：將一定量的嗎啉和碳酸二甲酯加入到帶有溫度計(jì)、回流冷凝管、電動(dòng)攪拌器的四口瓶中，加熱到一定溫度進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)一定時(shí)間后。將回流冷凝管換成蒸餾裝置蒸餾出反應(yīng)生成物甲醇，直到反應(yīng)不再出液體時(shí)停止反應(yīng)。用色質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)得所生成產(chǎn)品的收率。用萃取方法將碳酸二甲酯從蒸出混合物中萃取出來(lái)回收利用。
方法2：將一定量的嗎啉和碳酸二甲酯(n(C4H9NO)n(C∶3H6O3)=1：1.2)放入帶有溫度計(jì)、回流冷凝管、電動(dòng)攪拌器的四口瓶中，加熱到一定溫度(100)℃進(jìn)行反應(yīng).當(dāng)反應(yīng)達(dá)一定時(shí)間后(3h)，將回流冷凝管換成蒸餾裝置蒸餾出反應(yīng)生成物甲醇，直到反應(yīng)不再餾出液體停止反應(yīng).用薄層板測(cè)得產(chǎn)物N-甲基嗎啉的收率，高效液相色譜儀測(cè)得產(chǎn)物N-甲基嗎啉的純度.
方法3：將87g嗎啉加入帶回流冷凝管、電動(dòng)攪拌器的250mL三口瓶中，加熱至100℃時(shí)，邊攪拌邊加入亞磷酸二氫鈉57.7g和多聚甲醛36g的混合物，溫度達(dá)到115℃時(shí)出現(xiàn)回流，保持該溫度反應(yīng)20min，然后冷卻，磷酸氫鈉以水和物的形式結(jié)晶析出，過(guò)濾分離出固體，得濾液為產(chǎn)物，不經(jīng)干燥直接進(jìn)行蒸餾，收集114～117℃的餾分得N-甲基嗎啉95g，經(jīng)氣相色譜分析純度98%。
N-甲基嗎啉含量的檢測(cè)方法為：采用指示劑滴定法，步驟如下：稱取N-甲基嗎啉樣品0.2g（精確至0.0001g），置錐形瓶中，加醋酐30mL溶解，加結(jié)晶紫指示液2滴，控制滴定管向錐形瓶逐滴滴加濃度為0.1mol/L的高氯酸滴定液，邊加邊振搖錐形瓶，觀察錐形瓶?jī)?nèi)顏色的變化，當(dāng)錐形瓶?jī)?nèi)的顏色變?yōu)榫G色，且30秒內(nèi)不褪色，即到達(dá)滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)顏色以電位滴定時(shí)的突躍點(diǎn)為準(zhǔn)，記下此時(shí)示數(shù)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正；N-甲基嗎啉的含量按下式計(jì)算：
其中：V樣為滴定鄰苯二甲酸氫鉀至終點(diǎn)時(shí)消耗高氯酸液的體積數(shù)（ml）；V空為滴定空白至終點(diǎn)時(shí)消耗的高氯酸體積數(shù)（ml)；C為高氯酸滴定液的濃度(mol/L)；W為稱取的鄰苯二甲酸氫鉀量(mg)。
[1] N-甲基嗎啉綠色合成研究
[2] N-甲基嗎啉合成研究
[3] N-甲基嗎啉的合成研究
[4] CN201210233209.3一種測(cè)定N-甲基嗎啉含量的檢測(cè)方法