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辛烷磺酸鈉，白色至類白色結(jié)晶粉末，對光敏感。1g辛烷磺酸鈉可溶于10ml水中。辛烷磺酸鈉相對密度(d204)1.015，熔點＞300℃，折光率(n20D)1.3450，有刺激性。辛烷磺酸鈉是高效液相色譜分析必不可少的專用試劑。離子對色譜法(Ion-pair Chromatography)是高效液相色譜分析的一種。上世紀60年代初期，Schill等人對離子對分離現(xiàn)象進行了系統(tǒng)研究。離子對試劑加入流動相后，被測樣品離子在流動相中與離子對試劑反離子形成不帶電荷的中性離子對，提高樣品離子在非極性固定相中溶解度，分配系數(shù)增加，組分保留時間變長，從而顯著改善分離效果。離子對色譜因其快速簡便、靈敏度高、重復(fù)性好、分辨率高等優(yōu)點，在石油化工、環(huán)境地質(zhì)、食品行業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、質(zhì)量檢測等眾多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。
一種離子對色譜試劑辛烷磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟：
(1)磺化：在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的1000ml三口瓶中，加入126克無水亞硫酸鈉和450ml水，再加入125克溴辛烷和1.2克四丙基溴化銨，加熱回流16小時，至反應(yīng)液澄清不分層為止。
(2)純化：在85℃/20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用1300ml無水乙醇萃取，得粗品162克，再用2600ml無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品。
(2)干燥：把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80℃/100mmHg條件下干燥2小時，得成品132克(收率61％)，含量≥99.6％。
一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，具體步驟為：
第一步、將750g規(guī)格含量為98％的1-辛烷磺酸鈉原料投入到750ml去離子水中，加熱至90℃恒定溫度，攪拌混合均勻，連續(xù)攪拌50分鐘后過濾；
第二步、所得濾液分批緩慢加入到2250ml四氫呋喃中，所得混合物繼續(xù)攪拌30分鐘后冷卻結(jié)晶，經(jīng)過3個小時溫度降至5℃；
第三步、過濾分離，用300ml5℃冰冷四氫呋喃洗滌晶體，濾餅壓干，所得晶體室溫條件下通風晾干，即得離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉成品460g，采用離子交換滴定法分析產(chǎn)品含量為99.8％。
離子對色譜級試劑1?辛烷磺酸鈉的純化工藝方法，步驟如下：
(1)將50g原料1?辛烷磺酸鈉投入到400ml丙酮中，進行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率設(shè)定為35KHz，溫度控制在45℃左右，超聲時間8h。
(2)將步驟(1)混合物自然冷卻至室溫，進行減壓抽濾，濾餅壓干，得45g固體。母液經(jīng)減壓蒸餾，回收有機溶劑并循環(huán)利用。
(3)將得到的固體投入到350ml乙醇?水混合液中，乙醇?水混合液中使用的乙醇為無水乙醇，乙醇和水的質(zhì)量比例為50∶1，加熱回流攪拌6h，趁熱過濾，濾液自然冷卻，并5℃冷凍析出晶體。
(4)將步驟(3)所得結(jié)晶物減壓抽濾，收集晶體，晾干即得離子對色譜級試劑1?辛烷磺酸鈉26g。
[1][中國發(fā)明]CN201110245252.7一種離子對色譜試劑辛烷磺酸鈉的制備方法
[2][中國發(fā)明]CN201510958384.2一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法
[3][中國發(fā)明]CN201310054720.1離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的純化工藝方法