66067-43-4 / (3-乙基苯基)(苯基)甲酮的制備方法

背景及概述^[1]

(3-乙基苯基)(苯基)甲酮是一種有機中間體，Tran等人報道了(3-乙基苯基)(苯基)甲酮可由乙基苯和苯甲酰氯制備得到。

制備^[1]

一般/典型程序：向裝有磁力攪拌器的帶有Teflon涂層的隔膜的10-mL加壓玻璃管中加入底物（1mmol），苯甲酰氯（1mmol）和三氟甲磺酸金屬鹽（0.1當量）。將管密封并在該溫度下放入CEM微波爐中適當的時間。使反應混合物在MW烘箱中冷卻至室溫。冷卻后，向混合物中加入水（15mL），用乙酸乙酯或二氯甲烷（3×15mL）萃取產物。傾析出有機層，用水，NaHCO₃水溶液和鹽水洗滌；并用MgSO₄干燥。然后在旋轉蒸發器上除去溶劑，并在硅膠上進行快速色譜（己烷和乙酸乙酯溶劑的混合物以洗脫產物）。將含有產物的級分濃縮并在真空下干燥，得到純產物。所有產品都是已知化合物；通過GC-MS和¹H和¹³C NMR光譜確認所有產物的純度和特性。 4-乙基二苯甲酮,¹H NMR（500MHz，CDCl₃）：δ= 7.78（dd，J = 8.3,1.3Hz，2H），7.76-7.72（m，2H），7.56（s，1H），7.46（t，J = 7.6Hz，2H），7.30（d，J = 8.4Hz，2H），2.73（q，J = 7.6Hz，2H），1.28（t，J = 7.6Hz，3H）。¹³CNMR（125MHz，CDCl₃）：δ= 196.5,149.4,138.0,135.2, 132.1,130.3,130.1,130.0,129.9,128.4,128.2,127.8,28.9,15.2。 MS（EI，70eV）：m / z（％）= 210（50，[M⁺]）。

主要參考資料

[1] Tran P H , Hansen P E , Pham T T , et al. Microwave-Assisted Facile and Rapid Friedel–Crafts Benzoylation of Arenes Catalyzed by Bismuth Trifluoromethanesulfonate[J]. Synthetic Communications, 2014, 44(20):2921-2929.