1707-75-1 / 1,1-二苯基-2-苦味酰肼的制備方法

背景及概述^[1]

1,1-二苯基-2-苦味酰肼可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入1,1-二苯基-2-苦味酰肼，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫(yī)。

制備^[1]

1,1-二苯基-2-苦味酰肼的制備如下：將18.0g（0.122mol）無水乙酸鈉和22.1g（0.1mol）鹽酸鹽a，α-二苯基肼在加熱時用150ml98％乙酸溶解。向冷卻至30-40℃的溶液中加入24.8g（0.1摩爾）苦基氯。將混合物加至熱水，在不斷攪拌下洗澡30分鐘。完成該過程后，將反應物料冷卻至室溫并倒入水（1000-1200ml）中，濾出紅棕色物質(zhì)，在過濾器上用少量稀鹽酸（2-5％溶液）乙醇洗滌，然后干燥。在120℃下干燥，得到29.8g幾乎純凈的產(chǎn)物1,1-二苯基-2-苦味酰肼，相當于理論值的91.3％。用乙酸乙酯重結(jié)晶后得到169-171℃。

應用^[2]

制備1,1-二苯基-2-苦味酰肼納米粒子：在氬氣氛下將1,1-二苯基-2-苦味酰肼（0.01mmol）溶于四氫呋喃（THF，1mL）中，形成深紫色的儲備溶液。在劇烈攪拌下，在室溫（25℃）下將100μL該儲備溶液注入納米純水（18.2MΩ，5mL）中。在注射1,1-二苯基-2-苦味酰肼儲備溶液后，在生長溶液中注入1.8mL明膠水溶液（2重量％）并攪拌另外5分鐘，生長時間在0至2小時內(nèi)變化。為了合成0小時的生長時間，將100μL1,1-二苯基-2-苦味酰肼儲備溶液和1.8mL2重量％明膠水溶液同時注入含有5mL納米純水（18.2MΩ）的燒瓶中，然后得到的溶液是攪拌5分鐘。以這種方式，最終的1,1-二苯基-2-苦味酰肼納米顆粒尺寸完全取決于生長時間的變化，通過離心將所得1,1-二苯基-2-苦味酰肼納米顆粒與生長溶液分離，隨后再分散在納米純水中并再次離心。

主要參考資料

[1]US20110031430.Synthesisofwater-?solubleorganicnanoparticlesasEPRstandard

[2]SU487878.α,?α-?Diphenyl-?β-?picrylhydrazine