手機掃碼訪問本站
微信咨詢
無水四碘化錫為橙紅色立方晶體,當(dāng)產(chǎn)品不純時其外觀為橙紅色針狀結(jié)晶，屬共價化合物，熔點145.75 ℃, 沸點364.5 ℃, 180 ℃時就有較大的蒸氣壓，較易水解，易溶于丙酮、苯、三氯甲烷、四氯化碳、無水乙醇、熱的石油醚、熱的冰乙酸等有機溶劑中, 在冷的石油醚和冷的冰乙酸中溶解度較小。四碘化錫具有較強的殺菌作用，主要用于制造有機錫配合物。
四碘化錫不宜在水溶液中制備, 除采用碘蒸氣與金屬錫的氣-固相直接合成外, 一般可在非水溶劑中制備。稱取 0.6000g 干燥的錫片和1.5000g 研細(xì)的碘置于潔凈干燥的150mL 圓底燒瓶中, 加入20mL 溶劑,裝上回流冷凝管和干燥管, 置于油浴上在一定溫度下加熱回流, 調(diào)節(jié)冷凝水量使紫色蒸氣處于第二個冷凝球以下, 保持回流狀態(tài)一定時間。冷卻、抽濾 ,得到四碘化錫產(chǎn)品。反應(yīng)完成后 ,立即傾出四碘化錫溶液,用丙酮清洗未反應(yīng)的錫片 ,干燥后稱量剩余錫的質(zhì)量. 四碘化錫的轉(zhuǎn)化率按下式計算:
以四氯化碳為溶劑, 在 130 ℃反應(yīng) 2h，至體系無色，測定錫的轉(zhuǎn)化率為 100 %，以此計算四碘化錫的最簡式為: SnI4. SnI4 產(chǎn)品的紅外光譜圖見圖 4 。
由圖 4 可見，SnI4 在紅外區(qū)的吸收很弱, 只在 1065.7cm-1處有一很小的吸收峰( 這可能與 SnI4本身為紅色有關(guān)),顯示為 Sn -I 伸縮振動吸收峰。
SnI4 產(chǎn)品的 DSC( 差示掃描量熱法) 曲線見圖 5。
由圖5 可見，四碘化錫的熔點為145.75℃,相應(yīng)的純度為99.74 %。
二維晶體是由幾層單原子層堆疊而成的納米厚度的平面晶體，具有獨特的電學(xué)、 光學(xué)以及磁學(xué)等特性，并有著自身獨特的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢，因此常見的二維材料如石墨烯、硅烯、二硫化鉬以及黑磷烯等，都受到了科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。
石墨烯在諸多領(lǐng)域都展現(xiàn)了優(yōu)異的特性，其電子遷移率高，具有良好的應(yīng)用前景。但是石墨烯價帶與導(dǎo)帶之間沒有帶隙，帶隙的存在能使材料實現(xiàn)電子流的開與關(guān)，是電學(xué)應(yīng)用的關(guān)鍵。而且石墨烯與硅不相容(與硅的相容性有望促進(jìn)硅光子元件技術(shù)的發(fā)展，芯片能夠?qū)崿F(xiàn)以光而非電子來傳遞數(shù)字信號)，這使得其在光電器件的應(yīng)用方面具有局限性。零帶隙特性是限制石墨烯在納米電子器件和 光電子器件上發(fā)展的主要因素，目前已有研究者對調(diào)控帶隙以滿足器件應(yīng)用要求進(jìn)行了大 量的研究工作，并且也取得了應(yīng)進(jìn)展。
硅烯也是一種主要的二維材料，但其在空氣中極不穩(wěn)定，必須依附特殊的基質(zhì)生長，這一特性也阻礙了硅烯的實際應(yīng)用。過渡金屬二硫化物 (TMD)是近年來提出的一種二維材料，其塊體是間接帶隙半導(dǎo)體，單原子層可變成直接帶隙 半導(dǎo)體，但其電子遷移率低，通過改良后較好。用化學(xué)氣相沉積法能夠生成大面積均勻原子層薄膜，使之在光學(xué)元件，如光電探測器、光發(fā)射器等方面應(yīng)用更為廣闊。黑磷是一種類似于石墨的波形層狀結(jié)構(gòu)晶體，原子層間通過范德華力結(jié)合，易于 被剝離成單層或少層的納米薄片。在單原子層中，每個磷原子與相鄰的3個磷原子形成具有 共價鍵的褶狀蜂窩結(jié)構(gòu)。黑磷烯是天然的P型半導(dǎo)體，價帶電子躍遷至導(dǎo)帶時，為豎直躍遷，電子波矢不變，因此其具有直接帶隙，且無論剝到多少層皆是直接帶隙，帶隙可由層數(shù)在30 層至單層范圍。并且其具有明顯的各向異性，在z方向上的彈性模量較小，且晶體電子的有效質(zhì)量輕。本發(fā)明所述一種二維晶體黑磷烯的制備方法，包括以下制備步驟：
（1）取紅磷、鋅化銀和四碘化錫備用；
（2）取紅磷，鋅化銀和四碘化錫充分混合后，一同密封在內(nèi)徑為10mm的石英管內(nèi)，置于 單溫區(qū)爐中升溫至400-800℃并恒溫15-40h；
（3）以40-80攝氏度每小時的降溫速率將單溫區(qū)爐降溫至400-600℃后，在4h內(nèi)快速降 至室溫，抽真空至壓強小于0.05-1.0Pa后封管；
（4）加熱石英管中原料端溫度至150-300℃，再用1-3h升溫至500-800℃后保溫5-8h，然后用6h降溫至200-400℃后保溫2天，最后降至室溫。
[1]吳仁濤,張欣,李震.四碘化錫的制備及性質(zhì)[J].臨沂師范學(xué)院學(xué)報,2004(03):47-50.
[2]CN201711066858.8一種二維晶體黑磷烯的制備方法