手機掃碼訪問本站
微信咨詢
乳酸丁酯化學名稱為alpha-羥基丙酸丁酯，是由類似于糖的碳水化合物發(fā)酵生產(chǎn)的乳酸和丁醇酯化而成的乳酸的丁酯衍生物，外觀為無色透明液體，呈甜奶油香氣和牛奶香味，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、酯類等大多數(shù)有機溶劑相溶，與水混溶時有部分水解，無毒、溶解性好，在自然界可完全生物降解。
乳酸丁酯在化工、醫(yī)藥、食品等行業(yè)具有廣泛的用途。溶劑級乳酸丁酯是優(yōu)質(zhì)的綠色環(huán)保型高沸點溶劑，用于天然樹脂、合成樹脂、香料、油漆、印刷油墨、干洗液、粘結(jié)劑。特殊規(guī)格DL平衡型環(huán)保溶劑應(yīng)用于電子、涂料、油墨等領(lǐng)域。獨特的高純度及低金屬含量滿足了半導(dǎo)體工業(yè)對高質(zhì)量的要求。作為一種安全的有機溶解劑可用于感光材料的清洗。隨著社會環(huán)保意識的整體提高，人們對生存環(huán)境的要求越來越高，而大多數(shù)溶劑均為有毒溶齊U，乳酸丁酯作為綠色環(huán)保型溶劑具有良好的市場應(yīng)用前景。
中國專利CN102030644公開了乳酸丁酯的制備方法，此專利采用乳酸和正丁醇為原料，以硫酸負載活性白土為催化劑，其缺點是:硫酸酸性太高，后處理復(fù)雜，帶來污染多。中國專利CN1450046公開了一種高收率、高光學純度的L-乳酸丁酯合成方法，此專利采用乳酸和正丁醇為原料，以濃硫酸為催化劑，后處理用無水碳酸鈉中和硫酸，其缺點是:采用傳統(tǒng)的中和、水洗工藝，廢水的排放多，污染嚴重。中國專利CN101914021公開了二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸丁酯的方法，此專利先用乳酸為原料合成丙交酯，再用精制所得丙交酯和正丁醇為原料合成乳酸丁酯，其缺點是:工藝復(fù)雜，收率低、酯化反應(yīng)時間長、不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種高純度乳酸丁酯的制備方法。本發(fā)明方法優(yōu)點是酯化反應(yīng)時間短、乳酸轉(zhuǎn)化率高，乳酸丁酯純度高，簡化精制操作，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種高純度乳酸丁酯的制備方法，所述方法是以工業(yè)乳酸和正丁醇為原料，正丁醇和乳酸的摩爾比為廣4。加入所需量的催化劑，催化劑的加入量為乳酸質(zhì)量的5%?0.05%。苯作帶水劑。在酯化塔中進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)裝置系統(tǒng)的真空度為91kPa?20kPa，酯化反應(yīng)時間為廣3小時，酯化反應(yīng)溫度為6(T14(TC。對所得反應(yīng)液進行減壓蒸餾操作。蒸餾系統(tǒng)的真空度為30kPa?500Pa，蒸餾溫度為5(Tl40°C。對蒸餾所得餾分進行精餾操作，即可分離出純度為99.9 %的高純度乳酸丁酯。
上述方案中催化劑為硫酸氫鉀和三氯化鐵復(fù)合催化劑，或者為對甲苯磺酸和硫酸氫鈉復(fù)合催化劑，復(fù)合催化劑中各 組分按摩爾比1:1配制。催化劑的加入量為乳酸質(zhì)量的5% ?0.05%。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明采用復(fù)合催化劑和減壓酯化反應(yīng)塔裝置，提高了乳酸轉(zhuǎn)化率。簡便合理的后處理精制工藝流程，較傳統(tǒng)的中和、水洗工藝，避免了廢水的產(chǎn)生，縮短了酯化反應(yīng)時間，提高了乳酸丁酯的收率，簡化精制操作，易于實現(xiàn)工業(yè)化。