544-10-5 / 氯己烷的制備

概述^[1]

氯己烷主要用作醫(yī)藥合成中間體和有機(jī)合成中間體，主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中。

應(yīng)用^[1-2]

氯己烷應(yīng)用舉例如下：

1）制備雷莫司瓊：包括以下步驟：(1)將1-氯己烷、N-甲基吲哚和三氟乙酸三者混合，加熱攪拌制成混合溶液，然后加入R-4，5，6，7-四氫-1H-苯并咪挫-5-甲酸酐，升溫回流反應(yīng)6-8h，降至室溫，得到混合產(chǎn)物；(2)將步驟(1)制備的混合產(chǎn)物先加入水，攪拌分層，取水相，用1-氯乙烷洗滌水相，調(diào)節(jié)溶液PH值，攪拌靜置分層，再加入甲醇合并有機(jī)相，經(jīng)過濾干燥得到白色粉末，即雷莫司瓊。本發(fā)明的生產(chǎn)方法通過一步法制備工藝，降低了中間體純化帶來的困難，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，提高了收益率，而且生產(chǎn)方法操作簡便，便于工業(yè)化生產(chǎn)，且成本降低，有利于市場推廣。

2）合成乙烯基含氯硅烷，其步驟是：A.催化劑為醚做溶劑，二苯并吡啶或咔唑作配位體與氯鉑酸反應(yīng)生成鉑的絡(luò)合物；B.用泵將含有催化劑的溶劑從反應(yīng)釜底部輸送到反應(yīng)塔頂，在反應(yīng)塔釜內(nèi)循環(huán)；C.在反應(yīng)塔內(nèi)裝陶瓷填料，將氣化后的含氫氯硅烷和乙炔混合物連續(xù)輸入反應(yīng)塔內(nèi)，讓其和催化劑在填料塔表面反應(yīng)，連續(xù)進(jìn)料反應(yīng)；D.在0.001-0.3MPa壓力和50-90℃溫度下，用鉑絡(luò)合物做催化劑，用氯己烷做溶劑合成乙烯基氯硅烷。本發(fā)明方法簡便，操作容易，乙烯基含氯硅烷選擇性大于97.0%，不用回收乙炔，方法簡單，反應(yīng)平穩(wěn)易控。

主要參考資料

[1] CN201610112860.3一種高收率的雷莫司瓊的生產(chǎn)方法

[2] CN200710168341.X一種合成乙烯基含氯硅烷的方法