1927-94-2 / 3-氯-2-羥基苯的制備及應用

背景及概述^[1]

3-氯-2-羥基苯可用作醫藥化工合成中間體。如果吸入3-氯-2-羥基苯，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

結構^[1，3]

制備 ^[1]

在室溫下向攪拌的2-氯苯酚（20.0g，155.60mmol）的乙腈（200mL）溶液中加入MgCl 2（22.2g，233.35mmol）和三乙胺（59.03g，583.39mmol）。向混合物中加入多聚甲醛，0.52g，1.05mol），然后回流4小時。將所得混合物冷卻至室溫，用2N HCl淬滅，用乙醚萃取，經MgSO4干燥，過濾并減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法純化粗化合物，得到標題化合物3-氯-2-羥基苯。（16.7克，60-80％）1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.01（t，J = 7.8,1H），7.49-7.56（m，1H），7.63（d，.7 = 8.0,1H），9.91（s，1H），11.50（s），1H）。

應用^[1]

3-氯-2-羥基苯可用作醫藥化工合成中間體。如合成如下化合物：

具體步驟如下：向攪拌的3-氯-2-羥基苯（16.5g，106.98mmol）的乙腈（165mL）溶液中加入芐基溴（19.21g，112.33mmol）和K2CO 3（17.74g，128.38mmol），室溫順序。將混合物加熱至回流，然后攪拌4小時。將所得混合物冷卻至室溫，通過硅藻土過濾，并減壓濃縮。通過硅膠柱純化粗化合物，得到標題化合物。（22.4g，80~95％）。

1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ5.16（s，2H），7.18-7.23（m，1H），7.35-7.45（m，5H），7.66-7.71（m，2H），7.71-7.76（m，1H） ，10.12（d，.7 = 0.8,1H）。

主要參考資料

[1] WO2015088272 SULFAMATE DERIVATIVE COMPOUNDS FOR USE IN TREATING OR ALLEVIATING PAIN