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對苯二甲酸(PTA)是全球產(chǎn)量最大的化合物之一，僅中國大陸年產(chǎn)能就超過3000萬噸，主要用于生產(chǎn)聚酯PET。開發(fā)以PTA為起始原料的大宗化學品、高分子材料和制品，可提升PTA產(chǎn)業(yè)鏈附加值和企業(yè)盈利能力。1,4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯(DMCD)是PTA產(chǎn)業(yè)鏈最重要的衍生物之一，是一種重要的有機化工原料，可作為聚合物改性材料，也是生產(chǎn)1,4-環(huán)己烷二甲醇(CHDM)的重要中間體，以CHDM為原料聚合生產(chǎn)的系列聚酯產(chǎn)品具有優(yōu)異的耐熱性、機械性能和環(huán)境適應(yīng)性，需求快速增長。1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯(DMCD)在工業(yè)規(guī)模上的生產(chǎn)均采用將對苯二甲酸二甲酯(DMT)直接液相催化加氫制備。加氫粗產(chǎn)物中除含有目的產(chǎn)物1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯(DMCD)以外，有未反應(yīng)完全的對苯二甲酸二甲酯(DMT)，還含有多種副產(chǎn)物輕組分及多種副產(chǎn)物重組分。在常壓下未反應(yīng)的對苯二甲酸二甲酯(DMT)原料、1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯(DMCD)產(chǎn)物以及其它重組分的沸點較高，在高溫條件下進行1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯(DMCD)精制，分離提純的難度較大。1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯(CHDM)在使用和長期儲存過程中吸收或產(chǎn)生少量的微量無色、有色雜質(zhì)，對1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯的使用存在一定的影響。現(xiàn)有技術(shù)公開過制備環(huán)己烷二甲酸二甲酯的方法，反應(yīng)混合液濾除去催化劑后，蒸餾，回收溶劑1，4-二氧六環(huán)后得1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯。還公開了一種從反應(yīng)器出來的混合物冷凝分離得到粗產(chǎn)品1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯的方法。也有公開無溶劑制備1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯的方法。但這幾種方法都沒給出提純1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯的工藝操作條件及方法。在此基礎(chǔ)上，仍需要對現(xiàn)有的1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯的制備方法進行改進，以降低雜質(zhì)含量。
一種釕錸雙金屬催化對苯二甲酸二甲酯加氫制備1,4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯的方法，步驟如下：將反應(yīng)物與溶劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，后加入負載型釕錸雙金屬催化劑，密封反應(yīng)釜，充入氫氣3次置換釜內(nèi)空氣，再充入壓力到2-5MPa，升溫至30-120℃，反應(yīng)1-3小時，對反應(yīng)物直接加氫；反應(yīng)結(jié)束后，降溫放氣，產(chǎn)物送至氣相色譜檢測。所述的負載型釕錸雙金屬催化劑采用等量浸漬法制備，步驟如下：按照金屬化學計量比不小于0:1取氯化釕、羰基釕、乙酰丙酮釕中的一種釕鹽與高錸酸鉀、七氧化二錸中一種錸鹽加水溶解后，控制釕錸雙金屬的總擔載量為0.3％-5％，加入活性炭、炭黑、碳納米管、碳納米纖維中的一種載體，混合均勻，室溫浸漬過夜，再進行干燥處理，轉(zhuǎn)移至鼓風干燥烘箱內(nèi)110℃干燥4小時，最后在460℃氫氣下還原3小時，即制得負載型釕錸雙金屬催化劑。
1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯(DMCD)是一種重要化工原料，廣泛用于合成聚酯樹脂、聚酰胺、醇酸樹脂、增塑劑等，不僅可單獨作為聚合物的改性材料，而且是生產(chǎn)1，4-環(huán)己烷二甲醇(CHDM)的中間單體。1，4-環(huán)己烷二甲醇(CHDM)在工業(yè)上是一種重要的新型聚酯生產(chǎn)原料，廣泛用于制造聚酯纖維、水性聚酯樹脂、不飽和聚酯、聚氨脂涂料及泡沫塑料、潤滑油、涂料、油墨、膠粘劑、醫(yī)藥和化妝品聚合物中間體、化妝品和個人護理品的溶劑，以及用于生產(chǎn)潤滑劑和液壓流體等高新特性產(chǎn)品。1,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯(DMCD)在涂料方面也有很大的用途。
[1] CN201711282100.8一種對苯二甲酸二甲酯(DMT)加氫催化劑及其制備方法
[2] CN201711116726.11,4-環(huán)己烷二羧酸二甲酯粗品的提純方法和脫色方法
[3] CN201810957021.0一種釕錸雙金屬催化對苯二甲酸二甲酯加氫制備1,4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯的方法